Molecularly Imprinted Polymer for the Capillary Electrochromatographic Separation of Chiral Compounds
Date Issued
2006
Date
2006
Author(s)
Wu, Shao-Jyun
DOI
zh-TW
Abstract
本研究以(-)-正腎上腺素( (-)-norepinephrine)為分子模板，使用甲基丙烯酸(methacrylic acid, MAA)為單體、乙二醇二甲基丙烯酯(ethylene glycol dimethacrylate, EDMA)為交聯劑，繼而以N,N-二甲基乙醯胺(N,N-dimethylacetamide)為溶劑，將此混合溶液以氮氣導入預先使用3-trimethoxysilylpropyl methacrylate(γ-MPS)矽烷基衍生化內徑為75 μm之毛細管，以起始劑2,2’-偶氮二異腈在65°C下進行聚合反應形成具多孔性之整體式管柱，而後使用甲醇與醋酸之混合溶液萃取分子模版進而用於本研究之系列分析。將所製備之管柱分別應用於正腎上腺素光學異構物、腎上腺素光學異構物以及兒茶酚胺混合物之掌性分離。分離正腎上腺素最佳分離條件分別為分析電壓10 kV，移動相為磷酸緩衝液(pH 7, 10mM)與乙腈-甲醇混合溶液，其體積比為2：1：1，相同管柱連續注入3次其光學異構物的滯留時間RSD值＜5%，平均理論板數4700 m-1，其解析度(f / g)為0.9；研究中也發現兒茶酚胺類分析物於分子烙印之靜相孔洞中，氫鍵作用力為主要影響分子辦識的能力，須添加有機修飾劑減弱分析物與孔洞中官能基的作用力以利於分析，故使用較高乙腈比例之移動相(10：7：3)，可提高腎上腺素光學異構物之解析度(f / g = 0.98)，兩者結果顯示本研究所製備之分子烙印聚合物管柱其具備交互反應(cross-reactivity)的能力，可用來分離與模板分子結構相似之類似物。本研究成功的使用所製備之整體式管柱分離兒茶酚胺，其同時分離2種光學異構物與結構異構物，且分離光學異構物之選擇性(normalised separation index)與各別分析的結果一致，證明了以(-)-正腎上腺素為分子模板之整體式管柱對於分離兒茶酚胺類分析物，提供了高度選擇性與靈敏性的可靠分析能力。
Subjects
分子烙印聚合物
毛細管電層析
兒茶酚胺
molecularly imprinted polymer
capillary electrochromatography
catecholamine
Type
thesis
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