Dynamic Coated Capillary Column with Organic Reagent for the CE-ICP-MS with on-line Detection of Selenium Species
Date Issued
2004
Date
2004
Author(s)
Lin, Chiu-Yen
DOI
zh-TW
Abstract
本研究藉由毛細管電泳配合 ICP-MS 線上偵測應用於硒物種，包括SeO42-, SeO32-, Se-DL-cysteine, Se-DL-methionine, Se-DL-ethionine和1,1-dimethyl-2-selenourea等化合物之分析。本系統所使用的連接介面為低流速微同心軸霧化器，由研究發現當 Ar 氣流速為 1.05 L/min 時，經由霧化器而帶動之輔助溶液流速約7.5μL/min，此時設定電漿必v為1250 W，離子透鏡電壓為7.5 V偵測質量82Se，可得到最適當的偵測訊號。本研究利用有機修飾劑 (CTAB、SDS及有機奈米等)動態塗佈之毛細管，詳細探討影響CE分離硒化合物之參數如進樣方式、pH值(6.2-11.0)、緩衝溶液種類 (phosphate、borate、tris)及其濃度 (5~100 mM) 和分離電壓 (10~20 kV)。由研究得知，本系統裝置較適合電動進樣，但在低的 pH 值下 (＜8) ，由於有機硒物種和無機硒物種電荷差異大，造成電動進樣困難，為了解決進樣困擾，於是在磷酸緩衝溶液中添加陽離子界面活性劑-CTAB，使得電滲流反向而與陰離子流析方向相同。由研究發現在磷酸緩衝溶液 (10 mM‚ pH 7.5) 中，增加 CTAB 的濃度會使得有機硒物種遷移時間明顯縮短，且增加解析度。本研究進而發現在磷酸緩衝溶液 (10 mM‚ pH 7.5) 中含有 1 mM CTAB，分析電壓 -15 kV 的條件下，可完全解析四種硒化合物（SeO42-, SeO32-, Se-DL-cysteine, Se-DL-methionine），且可得到良好的偵測極限。由於上述條件無法有效分離 Se-DL-ethionine 和 Se-DL-methionine 兩種化合物，因此嘗試加入自行製備之有機 β-carotene 奈米微胞溶液，擬藉由其與 CTAB 間之疏水性作用力之結合，產生一較具選擇性之表面，增加分離效果。由研究發現，當加入 β-carotene 微胞溶液時，對於有機硒物種的遷移時間會增加，推測其表面和分析物之間有較強作用力的存在。但由實驗結果卻發現加入有機 β-carotene 奈米微胞溶液並無法將結構相似的兩物種分離，而在磷酸緩衝溶液 (5 mM‚ pH 7.5) 中含有1 mM CTAB，分析電壓 -15 kV 的條件下，即可將六種硒化合物 (SeO42-, SeO32-, Se-DL-cysteine, Se-DL-methionine, Se-DL-ethionine和1,1-dimethyl-2-selenourea) 解析。
Subjects
硒物種
毛細管電泳
動態塗佈
CE-ICP-MS
CE
Type
thesis
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