劉春櫻臺灣大學：化學研究所林秋燕Lin, Chiu-YenChiu-YenLin2007-11-262018-07-102007-11-262018-07-102004http://ntur.lib.ntu.edu.tw//handle/246246/51645本研究藉由毛細管電泳配合 ICP-MS 線上偵測應用於硒物種，包括SeO42-, SeO32-, Se-DL-cysteine, Se-DL-methionine, Se-DL-ethionine和1,1-dimethyl-2-selenourea等化合物之分析。本系統所使用的連接介面為低流速微同心軸霧化器，由研究發現當 Ar 氣流速為 1.05 L/min 時，經由霧化器而帶動之輔助溶液流速約7.5μL/min，此時設定電漿必v為1250 W，離子透鏡電壓為7.5 V偵測質量82Se，可得到最適當的偵測訊號。本研究利用有機修飾劑 (CTAB、SDS及有機奈米等)動態塗佈之毛細管，詳細探討影響CE分離硒化合物之參數如進樣方式、pH值(6.2-11.0)、緩衝溶液種類 (phosphate、borate、tris)及其濃度 (5~100 mM) 和分離電壓 (10~20 kV)。由研究得知，本系統裝置較適合電動進樣，但在低的 pH 值下 (＜8) ，由於有機硒物種和無機硒物種電荷差異大，造成電動進樣困難，為了解決進樣困擾，於是在磷酸緩衝溶液中添加陽離子界面活性劑-CTAB，使得電滲流反向而與陰離子流析方向相同。由研究發現在磷酸緩衝溶液 (10 mM‚ pH 7.5) 中，增加 CTAB 的濃度會使得有機硒物種遷移時間明顯縮短，且增加解析度。本研究進而發現在磷酸緩衝溶液 (10 mM‚ pH 7.5) 中含有 1 mM CTAB，分析電壓 -15 kV 的條件下，可完全解析四種硒化合物（SeO42-, SeO32-, Se-DL-cysteine, Se-DL-methionine），且可得到良好的偵測極限。由於上述條件無法有效分離 Se-DL-ethionine 和 Se-DL-methionine 兩種化合物，因此嘗試加入自行製備之有機 β-carotene 奈米微胞溶液，擬藉由其與 CTAB 間之疏水性作用力之結合，產生一較具選擇性之表面，增加分離效果。由研究發現，當加入 β-carotene 微胞溶液時，對於有機硒物種的遷移時間會增加，推測其表面和分析物之間有較強作用力的存在。但由實驗結果卻發現加入有機 β-carotene 奈米微胞溶液並無法將結構相似的兩物種分離，而在磷酸緩衝溶液 (5 mM‚ pH 7.5) 中含有1 mM CTAB，分析電壓 -15 kV 的條件下，即可將六種硒化合物 (SeO42-, SeO32-, Se-DL-cysteine, Se-DL-methionine, Se-DL-ethionine和1,1-dimethyl-2-selenourea) 解析。目錄 摘要 I 目錄 II 圖目錄 V 表目錄 IX 第一章 緒論 1 第一節 物種分析 1 1-1高效液相層析法 1 1-2氣相層析法 2 1-3超臨界流體層析法3 1-4毛細管電泳 3 第二節 毛細管電泳 5 2-1毛細管電泳背景 5 2-2毛細管電泳分離的原理 5 2-3 Zeta電位與電滲流 10 2-4樣品注入 11 2-5影響毛細管電泳現象的因素 12 第三節 毛細管電泳連接感應耦合電漿質譜儀偵測系統17 第四節 硒物種之重要性與其分析方法 28 4-1微量硒物種之重要性 28 4-2硒物種之分析 29 4-3研究動機 30 第五節 β-胡蘿蔔素(β-carotene)有機奈米的介紹 36 5-1 β-胡蘿蔔素來源與弁3491486 bytesapplication/pdfen-US硒物種毛細管電泳動態塗佈CE-ICP-MSCEthesishttp://ntur.lib.ntu.edu.tw/bitstream/246246/51645/1/ntu-93-R91223007-1.pdf