李源弘臺灣大學：材料科學與工程學研究所王義雄Wang, Yi-HsiungYi-HsiungWang2007-11-262018-06-282007-11-262018-06-282005http://ntur.lib.ntu.edu.tw//handle/246246/55280本研究的目的主要在探討藉由碳材被覆(Carbon coating)的方式，來改善石墨粉的表面結構與特性，進而改善其作為鋰離子二次電池陽極材料的性能。本實驗所採用的石墨粉分別為球形石墨，藉由酚酫樹脂於高溫中裂解成非結晶碳，在石墨表面上形成碳層被覆，進而穩定石墨的層狀結構，於鋰離子二次電池充放電過程中，不僅具有高電容，當球形石墨酚酫樹脂含量高達45wt%時，電容量高達380 mA h /g ，而且兼具穩定性，增強了鋰離子電池的使用效能。 經過XRD、石墨化度、Raman、及SEM掃描式電子顯微鏡分析，發現球形石墨經過800°C及1100°C的高溫熱處理後，由於酚酫樹脂於高溫中發生裂解成碳，於石墨表面形成ㄧ非晶質碳，使得石墨化度降低，而且在顆粒與顆粒之間有凝聚的現象。球形石墨熱處理溫度提高至1100°C時其可逆電容量與穩定度，庫倫效率明顯優於熱處理800°C的電池特性。The purpose of this research was to improve characters and surface structure of graphite by carbon coating process to enhance the performance of lithium ion secondary batteries anode materials. This study used graphite prepared by spherical graphite. With phenol resin pyrolysis at high temperature, amorphous carbon was coated on the graphite surface to increase the graphite layer stability. When the added phenol resin amounts approaches 45wt%, the electrochemical quality shows the higher reversible capacities up to 380mAh/g and higher stability after several cycles. This result enhances the performance of the lithium ion batteries. Phenol resin was pyrolysized to hard carbon by covering on the graphite surface after heat treatment at 800°Cand 1100°C. It induces the decreasing of graphite crystallization and the increasing of agglomeration phenomenon among the particles as analyzed by using XRD and SEM. When temperature is raised to 1100°C, it shows the better characters of reversible capacities, stability and columbic efficiency than that heated at 800°C.目錄 第一章緒論 1 第二章 文獻回顧 9 2-1石墨之簡介及其種類 9 2-2球形天然石墨表面改質的方法介紹 13 2-3鋰離子二次電池之簡介 20 2-3-1鋰離子電池發展過程 20 2-3-2鋰電池的負極材料 20 2-3-3鋰離子嵌入遷出碳層之機制 28 2-3-4表面特性及第一次不可逆之現象 32 2-4 Rietveld Method的基本介紹 34 2-4-1 Rietveld Method 的原理 34 2-4-2 Rietveld Method的應用 37 2-4-3碳材料石墨化度之評估 41 2-5電化學循環伏安法簡介 44 第三章 實驗方法與步驟 47 3-1實驗儀器與分析設備 47 3-2球形天然石墨 48 3-1-1實驗儀器與分析設備 48 3-1-2球形天然石墨 48 3-2-3 Carbon coating 球形石墨粉末的製備 48 3-3鋰離子二次電池電極材料之塗佈與電池組裝 51 3-3-1電極塗佈 51 3-3-2電極組裝 51 3-4球形石墨粉末鑑定分析 52 3-4-1 X-ray繞射分析(XRD) 52 3-4-2場發射掃描式電子顯微鏡分析(FEG-SEM) 52 3-4-3拉曼光譜分析(Raman Spectra Analysis) 53 3-4-4自動化物理吸附分析儀測試(BET) 53 3-4-5粉末粒徑分析儀 （particle size analyzer） 53 3-5鋰離子二次電池之循環伏安測試 54 第四章 結果與討論 55 4-1 XRD繞射分析 55 4-1-1 X-ray data 的數據解析 58 4-1-2 Rietveld Method精算分析 61 4-2 SEM微結構之觀察（場發射掃瞄式電子顯微鏡） 68 4-3粉末特性分析 74 4-3-1 EDX成分分析 74 4-3-2粒徑分佈分析 74 4-3-3 BET表面積分析 75 4-4 TGA/DTA測試 77 4-5拉曼（Raman）光譜分析 78 4-6鋰離子二次電池效能之探討 81 4-6-1 Carbon coating 球形石墨於熱處理800°C電池效能特性評估 82 4-6-2 Carbon coating球形石墨於熱處理1100°電池效能特性評估 90 4-6-3鋰電池循環伏安分析 100 第五章 結論 104 參考文獻 1051254267 bytesapplication/pdfen-US酚醛樹脂球形石墨裂解鋰離子二次電池phenol resinspherical graphiteartificial graphitepyrolysislithium ion secondary battery.thesishttp://ntur.lib.ntu.edu.tw/bitstream/246246/55280/1/ntu-94-R92527031-1.pdf