舒貽忠臺灣大學：應用力學研究所王巍華Wang, Weu-HuaWeu-HuaWang2007-11-292018-06-292007-11-292018-06-292005http://ntur.lib.ntu.edu.tw//handle/246246/62469本文研究主軸為鈦鎳形狀記憶合金薄膜之特性量測與提出無閥式鈦鎳形狀記憶合金薄膜微型幫浦之相關製程設計。文中微型幚浦的致動源為鈦鎳薄膜，而擴散器為微型幫浦流道設計的主體。 鈦鎳薄膜性質量測方面：以掃描式電子顯微鏡(SEM)觀察薄膜破面之柱狀晶結構，以微差熱掃描分析儀(DSC)量測鈦鎳薄膜之變態點溫度，以能量分散分析儀(EDS)作鈦鎳薄膜成份之定性分析，以電子微探分析儀(EPMA)作鈦鎳薄膜成份精確之定量量測，以薄膜加壓設備定性量測薄膜之形狀記憶效應(SME)。 微型幫浦製程方面：針對擴散器設計，並以有限元素法分析鈦鎳薄膜受壓力後之內部應力值作為設計微幚浦致動腔室之參考，文中亦詳細提出無閥式微型幚浦製程設計之藍圖，最後配合陽極接合試驗將流道與鈦鎳薄膜致動腔室作相關接合實驗。 關鍵詞：形狀記憶合金、形狀記憶效應、擴散器、陽極接合This thesis focuses on physics properties measurement of Ti-Ni thin film and We designd processes of non-valve shape memory alloy thin film micropump. We used Ti-Ni thin film as actuating source and the diffuser is the main part of micropump’s flow channels. We used Scanning Electron Microscope to observe the cross section of Ti-Ni thin film, Differential Scanning Calorimeter to measure the transformation temperature of Ti-Ni thin film, EDS to do the composition qualitative analysis of Ti-Ni thin film, Electron Probe X-ray Microanalysis to do the precise composition quantitative analysis of Ti-Ni thin film, clamp apparatus designed for Ti-Ni thin film to do qualitative analysis of Ti-Ni SME property under pressure. We also designed diffuser components as a part of our flow channels. We used FEM software to analyze the inner stress of the thin film under pressure 0.1MPa. In this thesis, we brought up the non-valve micropump processes in detail. Finally, we use anodic bonding technics to assemble the flow channels and the actuation chamber together. Keywords：Shape Memory Alloy, Shape Memory Effect, Diffuser, Anodic Bonding目 錄 中文摘要 i 英文摘要 ii 表目錄 vii 圖目錄 viii 第一章 緒論.............................................1 1.1 前言 ...............................................1 1.2 文獻回顧...........................................2 1.2.1 形狀記憶合金式微幫浦..............................2 1.2.2 TiNi形狀記憶合金薄膜結晶行為研究.................3 1.2.3 TiNi形狀記憶合金薄膜成份控制的研究...............4 1.2.4 TiNi形狀記憶合金薄膜變形相關文獻.................6 1.2.5 Ti-Ni形狀記憶合金薄膜變態點溫度量測方法 ……8 1.3 本文目的與內容簡介.................................9 第二章 形狀記憶合金簡介...............................11 2.1 前言 ..............................................11 　　2.1.1 熱彈性型麻田散體變態 ………………………………11 2.2 形狀記憶效應( Shape Memory Effect, SME )..........12 2.3 超彈性( Pseudo-elastic, PE )......................14 2.4 結論……………………………………………………………15 第三章 形狀記憶合金薄膜性質量測 ……………………………16 3.1 鈦鎳靶材製作.......................................16 3.2 薄膜成份性質量測...................................16 3.2.1掃描式電子顯微鏡(SEM)之觀察 ………………………16 3.2.2變態點溫度量測(DSC)……………………………………17 3.3 試片成份控制.......................................17 3.3.1試片成份比例量測……………………………………………19 3.4薄膜致動性質量測………………………………………………21 3.4.1薄膜變形實驗………………………………………………21 3.4.2鈦鎳薄膜加壓試驗試片製程………………………………21 3.4.3試片準備……………………………………………………24 3.4.4夾具設計……………………………………………………24 3.4.5壓力源設計…………………………………………………25 3.4.6實驗儀器校正………………………………………………25 3.4.7顯微鏡背隙誤差的校正……………………………………25 3.4.8對焦誤差…………………………………………………26 3.4.9夾具熱脹冷縮誤差………………………………………26 3.4.10實驗步驟…………………………………………………26 第四章 鈦鎳微型幫浦設計與製程.........................28 4.1 前言 ..............................................28 4.1.1 擴散器設計 ………………………………………………29 4.1.2致動腔室與致動薄膜設計…………………………………30 4.1.3致動薄膜設計………………………………………………30 4.1.4有限元素法分析說明………………………………………30 4.1.5分析結果……………………………………………………31 4.1.6 微幫浦上下晶片設計尺寸......................32 4.2 下晶片擴散器流道製程...............................32 4.3 上晶片製程.........................................36 4.4 陽極接合(AnodicBonding)……………………………………39 4.4.1接合方式…………………………………………………39 4.4.2 致動腔陽極接合原理.........................39 4.4.3下晶片幫浦微流道與鈦鎳薄膜之陽極接合.............40 第五章 實驗結果.........................................42 第六章 結論與建議 ………………………………………………56 參考文獻.................................................59 附表.....................................................63 附錄.....................................................64 附圖.....................................................67 表目錄 表3-1 擴散器開口、長度、角度，對流量的影響…………………63 表3-2 薄膜受力0.1MPa中心點應力值及中央變形量………………63 圖目錄 圖(1-1) 記憶合金微幫浦[William L. et al.，1998]……………67 圖(1-2) 記憶合金微幫浦[Dong Xu et al.，2001] ………………67 圖(1-3) 記憶合金微幫浦[Eiji Makino et al.，2001] …………67 圖(2-1)形狀記憶合金Ms、Mf、As、Af的定義圖……………………68 圖(2-1)形狀記憶合金SME示意圖(續) ………………………………68 圖(2-2)熱彈性麻田散體兄弟晶自我調適機構示意圖 ……………69 圖(2-3)形狀記憶效應與超彈性記憶效應的溫度-應力範圍關係圖.70 圖(2-4)形狀記憶合金的應力應變與溫度的關係圖 ………………70 圖(2-5)一般金屬材料與形狀記憶合金的SME、PE之差異處 ……71 圖(3-1) DSC曲線變態點起始溫度取法........................72 圖(3-2)典型的DSC量測曲線.................................72 圖(3-3)鈦鎳薄膜樣品EDS定性分析 …………………………………72 圖(3-4)不同比例鈦鎳薄膜的相變態溫度……………………………73 圖(3-5)薄膜加壓裝置 ………………………………………………73 圖(3-6)晶片製程步驟示意圖 ………………………………………74 圖(3-7) Ti-Ni薄膜試片圖……………………………………………75 圖(3-8)托架側視圖……………………………………………………75 圖(3-9)托架側視圖……………………………………………………76 圖(3-10) 壓克力墊片 ………………………………………………76 圖(3-11)夾具底座 ……………………………………………………77 圖(3-12)夾具主體 ……………………………………………………77 圖(3-13)蓄壓缸 ………………………………………………………78 圖(3-14)AMETEK PPCE-15-Bar型標準壓力計 ……………………78 圖(3-15)顯微鏡裝置 …………………………………………………79 圖(3-16)顯微鏡刻度校正-----分釐卡………………………………79 圖(4-1)有閥式幫浦作動原理................................80 圖(4-2)無閥式幫浦作動原理…………………………………………80 圖(4-3)圓角和斜角的入口損失係數…………………………………80 圖(4-4)流經一圓錐膨脹區的損失……………………………………81 圖(4-5)平面擴散器……………………………………………………81 圖(4-6)致動腔室示意圖………………………………………………82 圖(4-7)Shell-63，mesh 20×20………………………………………82 圖(4-8)Shell-63元素的邊界條件……………………………………82 圖(4-9a)1000μm×1000μm上表面應力分佈 ………………………83 圖(4-9b)1000μm×1000μm下表面應力分佈 ………………………83 圖(4-10a)1500μm×1500μm上表面應力分佈 ………………………84 圖(4-10b)1500μm×1500μm下表面應力分佈 ………………………84 圖(4-11a)2000μm×2000μm上表面應力分佈 ………………………85 圖(4-11b)2000μm×2000μm下表面應力分佈 ………………………85 圖(4-12)1000μm×1000μm，0.1MPa下之薄膜中央變形量 …………86 圖(4-13)1500μm×1500μm，0.1MPa下之薄膜中央變形量 …………86 圖(4-14)2000μm×2000μm，0.1MPa下之薄膜中央變形量 …………87 圖(4-15)幫浦流道設計尺寸 ………………………………………87 圖(4-16)薄膜致動腔設計尺寸 ………………………………………88 圖(4-17)下晶片製程步驟示意圖 ……………………………………89 圖(4-17)下晶片製程步驟示意圖(續) ………………………………90 圖(4-17)下晶片製程步驟示意圖(續) ………………………………91 圖(4-18)光罩一 ………………………………………………………92 圖(4-19)光罩二 ………………………………………………………92 圖(4-20)下晶片流道及出口完成圖 …………………………………92 圖(4-20)下晶片流道及出口完成圖(續) ……………………………93 圖(4-21)上晶片製程步驟示意圖 ……………………………………94 圖(4-21)上晶片製程步驟示意圖(續) ………………………………95 圖(4-22)光罩三 ………………………………………………………96 圖(4-23)光罩四 ……………………………………………………96 圖(4-24)上晶片完成圖 ………………………………………………96 圖(4-25)陽極接合裝置.....................................97 圖(4-25)陽極接合裝置(續) …………………………………………97 圖(4-25a)陽極接合原理圖……………………………………………98 圖(4-26)致動腔陽極接合示意圖 ……………………………………98 圖(4-27) Pump組合圖 ………………………………………………98 圖(4-28)Pump玻璃、致動腔室、流道分離圖 ………………………99 圖(4-29)Pump組合上視圖 ……………………………………………99 圖(4-30)Pump組合側視圖 …………………………………………99 圖(5-1) Ti51Ni49靶材濺鍍薄膜之DSC圖……………………………43 圖(5-2a)未退火前薄膜為非晶質.............................44 圖(5-2b)退火後柱狀晶結構圖……………………………………….44 圖(5-2c)退火後薄膜柱狀晶結構放大圖.......................44 圖(5-2d)退火後薄膜柱狀晶放大圖...........................45 圖(5-2e)退火後薄膜柱狀晶縮小圖 …………………………………45 圖(5-2f)退火後薄膜柱狀晶以及薄膜上表面圖.................45 圖(5-3)靶材貼片補償實驗……………………………………………47 圖(5-4)靶材貼片補償DSC圖………………………………………….48 圖(5-5)薄膜試樣於不同定壓力下薄膜中央變形量圖………………50 圖(5-6a)幫浦流道曝光顯影後未ICP前照片…………………………51 圖(5-6b)流道ICP完成上視圖………………………………… …….51 圖(5-6c)流道ICP後局部上視放大圖…………………………………51 圖(5-6d)流道ICP後擴散器入口上視圖………………………………52 圖(5-6e)流道ICP後擴散器出口上視圖………………………………52 圖(5-6f)流道ICP後微幫浦液體入口上視圖…………………………52 圖(5-6g)流道ICP後微幫浦液體入口及擴散器側視圖………………53 圖(5-6h)流道擴散器底部針狀圖………………………….…………53 圖(5-6i)晶片KOH背後蝕刻開口圖............................53 圖(5-7)底部針狀物EDS分析………………………………………….54 圖(5-8)陽極接合石墨電極……………………………………………55 圖(5-9)陽極接合實驗儀器圖…………………………………………554424435 bytesapplication/pdfen-US鈦鎳形狀記憶合金Ti-Ni Shape Memory Alloy Thin Filmthesishttp://ntur.lib.ntu.edu.tw/bitstream/246246/62469/1/ntu-94-R92543012-1.pdf