邱文英臺灣大學：材料科學與工程學研究所呂鴻基Lu, Hung-ChiHung-ChiLu2007-11-262018-06-282007-11-262018-06-282007http://ntur.lib.ntu.edu.tw//handle/246246/55357本研究主要是使用迷你乳化聚合法製備甲基丙烯酸甲酯(MMA)與丙烯酸丁酯(BA)的乳膠顆粒，並於實驗中加入不溶於水的染料(Blue 70)探討反應過程中的成核機制，此外利用轉化率、部分轉化率、DSC、膠體粒徑和表面電位探討單體與粒子成核機制的關聯性。 另外實驗中也利用奧斯瓦老化效應、膏化線和相分離現象來探討單體液滴的安定性，並利用經驗式推算三成份單體系統的奧斯瓦老化速率。The object of this study was to prepare poly(MMA / BA) latex by miniemulsion polymerization. Water insoluble dye (Blue 70) is added in the reaction mixture to investigate the nucleation mechanism during the polymerization. In addition, conversion, fractional conversion, DSC, colloid diameter and zeta potential data were used to investigate the relationship between monomers and particle nucleation mechanism. Besides, Ostwald ripening effect, creaming line and phase separation were used to discuss monomer droplet stability. It is found that empirical equation would be used to calculate Ostwald ripening rate in three-component system.目錄 第一章 緒論 1 1-1 乳液的簡介 1 1-2 研究目的 3 第二章 文獻回顧 5 2-1 乳化聚合反應的成核機構 5 2-1-1 微胞成核理論(micellar nucleation) 5 2-1-2 均質成核理論(homogeneous nucleation) 7 2-1-3 凝聚成核理論(coagulative nucleation) 8 2-1-4 單體液滴成核(monomer droplet nucleation) 9 2-2 乳液的安定性 10 2-2-1 膏化現象 11 2-2-2 奧斯瓦老化效應(Ostwald Ripening Effect)和滲透壓效應(Osmotic Pressure Effect) 12 2-2-3 凝聚(flocculation)與合併(coalescence) 17 2-3 迷你乳化聚合的應用 17 2-3-1 活性自由基聚合反應 17 2-3-2 利用迷你乳化聚合進行染料、以及無機材料的包覆 19 第三章 實驗方法與步驟 20 3-1 實驗藥品 20 3-2 儀器及實驗裝置 23 3-3 實驗流程及步驟37 ~ 41 26 3-3-1 合成迷你乳液的流程圖 26 3-3-2 利用再結晶法純化SMA 27 3-3-3 稀釋液的配製 27 3-3-4 迷你乳液的製備(流程如3-3-1所示) 28 3-3-5 油滴粒徑的量測 28 3-3-6 迷你乳化聚合反應實驗 29 3-4 性質鑑定及分析 31 3-4-1 性質分析鑑定流程 31 3-4-2 利用DLS量測不同轉化率的粒子直徑 32 3-4-3 利用TEM量測最終產品的粒子直徑 32 3-4-4 利用GPC量測最終產品的分子量以及分子量分佈指數 33 3-4-5 利用DSC量測不同轉化率下的玻璃轉移溫度 33 3-4-6 轉化率的測定 34 3-4-7 部分轉化率的計算 35 3-4-8 反應前單體液滴數的計算 36 3-4-9 利用UV測量乳漿產品中染料的含量 36 3-4-10 表面電位(Zeta Potential)的測量 39 3-4-11 測量奧斯瓦老化速率 40 3-4-12 測量膏化線 40 3-4-13 判定相分離 40 第四章 結果與討論 41 4-1 轉化率數據 41 4-2 迷你乳液粒徑隨轉化率的變化 42 4-3 PMMA以及PBA的個別轉化率 43 4-4 高分子中包覆的染料含量(Pdye)、乳漿數目(Np,f、Nw,f、Nd)與成核機構的關係 44 4-5 玻璃轉移溫度 52 4-6 分子量以及分子量分佈指數 55 4-7 Zeta Potential的分析 59 4-8 單體液滴成長與奧斯瓦老化效應、滲透壓效應的探討 61 4-9 膏化線與相分離 67 第五章 結論 68 第六章 參考文獻 69 附圖 72 附錄 86en-US迷你乳化奧斯瓦老化效應單體液滴安定性成核機制甲基丙烯酸甲酯丙烯酸丁酯miniemulsionOstwald ripening effectmonomer droplet stabilitynucleation mechanismmethyl methacrylatebutyl acrylatethesis