陳家揚臺灣大學：環境衛生研究所鄭惠文Cheng, Hui-WenHui-WenCheng2007-11-282018-06-302007-11-282018-06-302004http://ntur.lib.ntu.edu.tw//handle/246246/59808近年來人類漸漸開始重視殘存在環境中具有賀爾蒙效應的微量化學物質，此次分析的目標化合物雌素酮（E1）、天然動情激素（E2）、乙炔動情激素（EE2）及雌素醇（E3）皆屬此類物質。上述化合物雖然已有一些分析方法被發展出來，但仍有釵h可改進的空間！ 本研究利用固相萃取結合液相層析/質譜/質譜儀（LC/MS/MS）來進行分析。固相萃取採用J. T. Baker的PolarPlus C18 圓盤型吸附劑（disk），水樣萃取後以10毫升40％甲醇/60％水進行淨化，接著再利用15毫升50％甲醇/50％二氯甲烷進行沖提，收集之沖提液以減壓離心濃縮至近乾，萃取物在上機分析前以20微升的甲醇進行再溶解，注入4微升進行分析。液相層析管柱為C18矽管柱，動相為10 mM甲基嗎啡琳水溶液（pH值約為9.6）/乙腈，三連式四極質譜儀採電灑游離（ESI）的介面，以選擇性反應監測（SRM）模式偵測各待測物之負離子。定量分析方面，本研究採用同位素稀釋法（isotope-dilution technique）來定量，此種定量方法可以排除一些微小的操作差異或儀器變動對定量造成之影響。 各待測物（溶於一公升之去離子水中）在固相萃取時的萃取效率接近100％，但當水樣濃度達200 ng/L時，雌素酮在最後300毫升的萃取過程中發生31.5％之破出（breakthrough），其餘之待測物皆未有破出之情形發生，淨化步驟造成的損失率約為1~3％，沖提效率為88~95％，濃縮過程的回收率為89~112％。 儀器偵測極限方面，E1、E2、EE2及E3的偵測極限（detection limit；平均值 ± 標準差）分別為49 ± 31 pg、70 ± 33 pg、95 ± 83 pg及82 ± 39 pg；定量極限（limit of quantification）為200 pg。Endocrine disrupting compounds (EDCs) have brought attention because their potential ecological and health effects. We analyzed Estrone, estriol, 17β-estradiol, and 17摘要 III Abstract IV 目錄 VI 圖目錄 VIII 表目錄 IX 第一章 緒論 - 1 - 第一節 研究背景 - 1 - 第二節 研究目的 - 2 - 第二章 文獻探討 - 5 - 第一節 E1、E2、EE2、E3的介紹 - 5 - 第二節 E1、E2、EE2、E3的生態效應 - 8 - 第三節 雌激性化合物的檢測分析方法 - 9 - 第四節 液相層析質譜質譜儀的機制 - 12 - 第三章 研究方法與材料 - 15 - 第一節 試劑及儀器 - 15 - 第二節 最佳化儀器分析條件的尋找 - 17 - 第三節 樣品前處理 - 19 - 第四節 樣品分析 - 20 - 第五節 品保/品管（QA/QC） - 21 - 第六節 資料分析 - 22 - 第四章 結果與討論 - 23 - 第一節 儀器分析 - 23 - 第二節 固相萃取 - 26 - 第三節 檢量線之建立 - 31 - 第四節 儀器偵測極限 - 34 - 第五章 結論 - 35 - 參考文獻 - 37 -675626 bytesapplication/pdfen-US液相層析/質譜/質譜儀類固醇雌激素固相萃取solid-phase extractionsteroid estrogenLC/MS/MSthesishttp://ntur.lib.ntu.edu.tw/bitstream/246246/59808/1/ntu-93-R91844008-1.pdf