劉春櫻臺灣大學：化學研究所張晉元Chang, Chin-YuanChin-YuanChang2007-11-262018-07-102007-11-262018-07-102004http://ntur.lib.ntu.edu.tw//handle/246246/51900本研究以亞胺二乙酸乙酯(diethyl iminodiacetate, DEIDA)與對氯乙烯苯(4-vinylbenzylchloride, VBC)反應作為聚合反應之單體，繼而以二乙烯苯(divinylbenzene, DVB)為交聯試劑，以正丙醇及甲苯為溶劑，用氮氣導入預先以γ-methacryloxypropyltrimethoxysilane (γ-MAPS)矽烷化之毛細管(75摘要..I 目錄..II 圖目錄..VI 表目錄..X 第一章 緒論..1 第一節 配位基交換於分離化學的應用..1 1-1層析系統..1 1.掌性靜相..1 2.掌性塗佈相..2 3.掌性動相..2 1-2毛細管電泳..3 1.毛細管區帶電泳..3 2.微胞電動層析..3 1-3毛細管電層析..4 第二節 毛細管電層析之介紹..5 2-1毛細管電層析簡史..6 2-2毛細管電層析原理..7 1.電泳..7 2.電滲流..8 3.分析參數..11 (1) HPLC..11 (2) CE..12 (3) CEC..13 2-3管柱型式..15 1.填充式管柱..15 2.開管式管柱..16 3.整體式管柱..17 (1)有機多孔性聚合物..17 1.1 polyacrylamides..18 1.2 poly(methacrylate esters)..20 1.3 polystyrenes..21 (2)多孔性二氧化矽溶膠凝膠..21 (3)固定粒子..22 第三節 分析物簡介..23 3-1胺基酸..23 3-2胜肽..27 第二章 實驗部分..31 第一節 儀器部分..31 1-1主要儀器裝置..31 1-2其他實驗操作儀器..33 1-3層析資料處理軟體..34 第二節 藥品..35 2-1合成試藥..35 2-2分析試藥..36 第三節 毛細管管柱靜相之製備與鑑定..36 3-1毛細管內部表面前處裡..36 3-2毛細管管壁表面矽烷基衍生化..37 3-3官能基化反應..37 3-4管柱內聚合反應..37 3-5水解反應..38 3-6錯合反應..38 3-7掃描式電子顯微鏡..39 第四節 毛細管電層析之實驗操作..39 4-1電滲流標記物之配製..39 4-2分析物之配製..40 4-3緩衝溶液之配製..42 4-4毛細管電層析之操作條件..44 第三章 結果與討論..46 第一節 毛細管管柱之製備..46 1-1毛細管內部表面前處理..46 1-2毛細管管壁表面矽烷基衍生化..46 1-3官能基化反應..47 1-4聚合反應..49 1-5水解反應..50 1-6錯合反應..51 1-7掃描式電子顯微鏡照片..52 第二節 毛細管管柱製程之探討..54 2-1初步管柱製作..56 1.磷酸緩衝溶液..57 (1)濃度..57 (2)有機修飾劑..58 2-2反應時間..59 1.磷酸緩衝液..59 (1)濃度..59 (2) pH..63 (3)有機修飾劑..66 2.三羥甲基胺基甲烷緩衝溶液..66 (1)濃度..67 (2) pH..68 (3)背景電解質添加物..78 3.其他緩衝溶液..78 2-3反應試劑比例..81 1.交聯劑比例..81 2.官能基化試劑比例..84 3.錯合時間..87 第三節 毛細管電層析之分離應用..97 3-1胜肽分子的分離..97 3-2分離機制探討..101 第四節 整體式管柱與開管式管柱比較..103 第四章 結論..107 參考文獻..1083292397 bytesapplication/pdfen-US配位基交換整體式管柱毛細管電層析胜肽PeptidesMonolithicCapillary ElectrochromatographyLigand Exchangethesishttp://ntur.lib.ntu.edu.tw/bitstream/246246/51900/1/ntu-93-R91223038-1.pdf