指導教授:謝國煌臺灣大學:化學工程學研究所郭建章Guo, Jian-JhangJian-JhangGuo2014-11-252018-06-282014-11-252018-06-282014http://ntur.lib.ntu.edu.tw//handle/246246/261213本研究主要分為兩部份,第一部份在製備綠色環保型塗料,利用兩種無毒性的環保無機填充材料:氫氧化鋁、雲母與水性聚胺酯樹脂進行混摻,藉由水性聚胺酯樹脂將無機填充材料密著於木製基材上,製備出於環境變化(溫度:20 ℃至50 ℃、濕度:0%至90%)中仍能夠維持良好耐候性的綠色耐燃塗料。以掃瞄式電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope, SEM)觀察,證實雲母的片狀結構層層堆疊於塗料表面,可以有效提升塗料耐燃性質並有效保護底部基材。以圓錐量熱儀法進行耐燃測試,其耐燃級數可達耐燃二級。 第二部份乃研究以膠體二氧化矽為起始物,進行表面改質,將粒子表面羥基經由正十八烷基三甲氧基矽烷(n-Octadecyltrimethoxysilane, ODTMS)改質成具有碳氫結構的高疏水性無機材料,以傅立葉轉換紅外線光譜儀(Fourier Transform Infrared Spectrometer, FT-IR)進行鑑定,並針對不同的膠體二氧化矽改質量與聚胺酯依不同混摻量,再以接觸角儀測試其疏水性,最終可得150.10度之超疏水接觸角,並以掃瞄式電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope, SEM)觀察其表面型態,證實隨著膠體二氧化矽改質量的增加,可獲得崎嶇不平的粗糙表面。亦可發現隨著與聚胺酯混摻量的增加,同樣可獲得崎嶇不平的粗糙表面,提升其疏水性。The study mainly divided into two parts, in the first part of this study, we produced the environmentally green coatings. We used two kinds of environmentally nontoxic inorganic fillers:Alumina trihydrate and mica, to blend with waterborne polyurethane resin. Relied on waterborne polyurethane resin, the inorganic fillers bound to the wooden substrate, producing green flame-retardant coatings which could sustain the good performance of weather ability during the climatic variation (Temperature:20 ℃ to 50 ℃、Related humidity:0% to 90%).Observed by the Scanning Electron Microscope (SEM), the mica was proven stacked layer by layer on the surface of the coatings with its sheet structure, which could increase the flame resistance and protect substrate effectively. Cone calorimeter was used to test the flame-retardant coatings, and we could reach the inflammable materials of Grade II. In the second part of this study, by using colloidal silica as the precursor, we modified hydrocarbon structure on the surface by n-Octadecyltrimethoxysilane (ODTMS) which became a highly hydrophobic inorganic material. Fourier Transform Infrared Spectrometer (FT-IR) was used to assay the reaction. We focused on the different modified ratio of colloidal silica and the different blend ratio with polyurethane. Contact angle test was used to test its hydrophobicity, we could achieve the superhydrophobic contact angle 150.10o. The surface was observed by the Scanning Electron Microscope (SEM) to confirm rough surface with the increase of the modified ratio of colloidal silica. With the increase of the blended ratio of modified silica with the polyurethane, we also could obtain the rough surface, and increased its hydrophobicity.目錄 致謝 i 中文摘要 iii 目錄 v 圖目錄 x 表目錄 xv 第一部分 有機-無機複合耐燃塗料 1 Chapter 1 緒論 2 1.1 前言 2 1.2 研究目的 3 Chapter 2 文獻回顧 4 2.1 有機-無機混成(Hybrid)材料 4 2.2 水性聚胺酯(Waterborne Polyurethane, WPU) 5 2.2.1 水性聚胺酯簡介 5 2.2.2 水性聚胺酯發展歷史 7 2.2.3 水性聚胺酯的製備 8 2.3 難燃劑(Flame retardant)簡介 10 2.3.1 難燃劑 10 2.3.2 難燃劑性質 10 2.3.3 難燃劑種類 10 2.3.4 金屬難燃劑 11 2.3.5 矽系難燃劑 12 2.4 雲母簡介 13 2.4.1 雲母主要物理性質[29] 13 2.4.2 雲母用途簡介 13 2.5 CNS14705建築材料燃燒熱釋放率試驗法-圓錐量熱儀法 14 Chapter 3 實驗方法 16 3.1 實驗藥品 16 3.2 實驗儀器 18 3.3 實驗方法 20 3.3.1 水性聚胺酯合成 20 3.3.2 有機-無機複合耐燃塗料製備方法 22 3.4 有機-無機複合耐燃塗料性質測試 23 3.4.1 傅立葉轉換紅外線光譜儀(Fourier-Transformed Infrared Spectra, FT-IR)分析測試 23 3.4.2 環境測試(Environment Test) 23 3.4.3 熱重分析儀(Thermo Gravimetric Analysis, TGA)分析測試 23 3.4.4 微差掃描卡計儀(Differential Scanning Calorimetry, DSC)分析測試 23 3.4.5 掃瞄式電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope, SEM)分析測試 24 3.4.6 CNS14705建築材料燃燒熱釋放率試驗法-圓錐量熱儀法 24 3.4.7 鉛筆硬度測試(Pencil Hardness Test) 24 Chapter 4 結果與討論 26 4.1 有機-無機複合耐燃塗料乾燥後外觀 26 4.2 傅立葉轉換紅外線光譜分析 27 4.3 環境測試分析 28 4.4 熱重分析 32 4.5 微差掃描卡計儀分析 34 4.6 掃描式電子顯微鏡分析 34 4.7 圓錐量熱儀法分析 39 4.8 鉛筆硬度測試 44 Chapter 5 結論 45 第二部分 高疏水聚胺酯塗料 47 Chapter 1 緒論 48 1.1 前言 48 1.2 研究目的 48 Chapter 2 文獻回顧 50 2.1 蓮花效應 50 2.2 接觸角之數學模型 52 2.2.1 楊氏方程式 52 2.2.2 Wenzel''s theory 52 2.2.3 Cassie''s theory 53 2.3 溶膠-凝膠法(Sol-Gel) 54 2.3.1 溶膠-凝膠法簡介 54 2.3.2 水解-縮合反應 55 2.3.3 以溶膠-凝膠法製備有機-無機混成材料方法 59 2.4 表面粗糙度的製備方式 60 2.5 聚胺酯(Polyurethane, PU) 63 2.5.1 端羥基聚丁二烯(Hydroxyl-terminated polybutadiene , PBD) 65 Chapter 3 實驗方法 67 3.1 實驗藥品 67 3.2 實驗儀器 69 3.3 實驗方法 72 3.3.1 聚丁二烯聚胺酯樹脂合成 72 3.3.2 膠體二氧化矽改質 74 3.3.3 高疏水聚胺酯塗料製備 76 3.4 材料性質測試 78 3.4.1 傅立葉轉換紅外線光譜儀(Fourier-Transformed Infrared Spectra, FT-IR)分析測試 78 3.4.2 動態光散射雷射(Dynamic Light Scattering, DLS)粒徑儀分析測試 78 3.4.3 接觸角(Contact Angle)分析測試 78 3.4.4 百格測試(Adhesion Test) 78 3.4.5 熱重分析儀(Thermo Gravimetric Analysis, TGA)分析測試 81 3.4.6 微差掃描卡計儀(Differential Scanning Calorimetry, DSC)分析測試 81 3.4.7 掃瞄式電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope, SEM)分析測試 81 Chapter 4 結果與討論 82 4.1 傅立葉轉換紅外線光譜分析 82 4.2 粒徑大小分析 85 4.3 接觸角分析 88 4.4 百格測試 92 4.5 熱重分析 93 4.6 微差掃描卡計儀分析 99 4.7 掃描式電子顯微鏡分析 104 Chapter 5 結論 109 參考文獻 1104712321 bytesapplication/pdf論文使用權限:不同意授權耐燃塗料氫氧化鋁雲母高疏水塗料聚胺酯膠體二氧化矽有機-無機複合耐燃塗料及高疏水聚胺酯塗料之合成與應用之研究Synthesis and Application of Organic-inorganic Composite as Retardant Coatings and Highly Hydrophobic Polyurethane Coatingsthesishttp://ntur.lib.ntu.edu.tw/bitstream/246246/261213/1/ntu-103-R01524065-1.pdf