邱文英臺灣大學：化學工程學研究所周玉蕙Chou, Yu-HuiYu-HuiChou2007-11-262018-06-282007-11-262018-06-282004http://ntur.lib.ntu.edu.tw//handle/246246/52089本研究主要是以兩步驟無乳化劑乳化聚合反應合成具溫度感應性之磁性乳膠顆粒。首先以PAA寡聚物結合傳統的共沈法合成具有Fe3O4奈米微粒的穩定磁性流體，另外以月桂酸(Lauric acid)作為懸浮劑以傳統的共沈法合成出磁性流體後與PAA的系統做比較。反應的第一步先加入苯乙烯(styrene)於磁性流體懸浮液中，而後加入起始劑進行乳化聚合反應合成磁性乳膠微粒，形成磁性流體的第一層包覆，接下來使用具有溫度感應性的NIPAAM及具有-COOH官能基的MAA為單體，加入起始劑，以無乳化劑乳化聚合的方法合成poly（NIPAAM-MAA）的共聚物包覆在Fe3O4/PS微粒之外，形成具有溫度感應性的磁性乳膠微粒。在這裡我們要探討不同懸浮劑及不同起始劑的反應系統對磁性流體的影響、磁性乳膠微粒的穩定性、單體比例、單體濃度、各種反應條件對於乳膠微粒顆粒型態大小、包覆均勻性、反應速率的影響，並且提出反應機制。解釋實驗結果。In this work, thermosensitive magnetic polymer latex was synthesized by the method of two-step soapless seeded emulsion polymerization. Prior to polymerization, a stable ferrofluid with Fe3O4 nanoparticles was prepared by a traditional co-precipitation method in the presence of PAA oligomer or Lauric acid. In the first step of seeded emulsion polymerization, the ferrofluid acted as seeds, styrene monomer was added into the ferrofluid and then initiator was added to start the polymerization. The magnetic polymer latex particles with the shell of PS were synthesized. Following the first step of reaction, the second step of polymerization was also carried out by the method of soapless emulsion polymerization with NIPAAM and MAA as thermosensitive and -COOH functional group containing monomers, and KPS or AIBA as initiator. The thermosensitive magnetic latex particles, Fe3O4/PS/poly(NIPAAM- MAA) were thus obtained. The effects of PAA and Lauric acid , the stability of the ferrofluid, the ratio of the monomers and other reaction conditions on the reaction kinetics, the structure, size, and uniformity of the composite latex particles were studied together with the experiment observation.目 錄 中文摘要 I Abstract II 圖索引 VII 表索引 XI 第一章 序論 1 第二章 文獻回顧及原理 2 2-1磁性流體的原理及應用 2 2-1.1磁性流體的發展歷史 2 2-1.2磁性流體的組成及特性 3 2-1.3磁性流體的製造 4 2-1.4磁性流體的應用 6 2-2聚(氮-異丙基丙烯醯胺) (PolyNIPAAM) 7 2-2.1環境敏感型高分子 7 2-2.2溫度敏感型高分子 8 2-2.3 LCST的形成原因 9 2-2.4 膨潤原理 9 2-3高分子乳膠顆粒的合成 10 2-3.1 乳化聚合反應的成核機構 10 2-3.2 無乳化劑乳化聚合反應的成核機構 11 2-3.3種子聚合反應 12 2-3.4 免疫乳膠顆粒的製備 13 第三章 實驗方法 15 3-1實驗藥品 15 3-2 實驗儀器 18 3-3 實驗流程 21 3-3.1磁性流體的合成（以PAA為surfactant） 21 3-3.2磁性流體的合成（以Lauric acid為surfactant） 22 3.3-3磁性乳膠微粒的製備 23 3.3-4物理摻混後進行合成反應 24 3.3-5磁性乳膠微粒性質之分析 25 3-4合成方法 26 3-4.1磁性流體合成方法 26 3-4.2 磁性乳膠微粒之合成方法 27 3-4.3 以物理摻混的方法合成乳膠溶液 30 3-4.4 代號說明 31 3-5 磁性乳膠顆粒性質測定 32 3-5.1轉化率的測定 32 3-5.2磁性乳膠微粒的透析 32 3-5.3磁性乳膠微粒型態之觀察-TEM 33 3-5.4磁性乳膠微粒型態之觀察-TEM切片圖 33 3-5.5磁性乳膠微粒粒徑測定 33 3-5.6磁性乳膠微粒表面電位測定 34 3-5.7熱重損失分析儀測試(TGA) 34 3-5.8熱微差分析儀測試(DSC) 34 第四章 結果與討論 35 4-1磁性流體之合成 35 4-1.1以PAA為surfactant來進行合成 35 4-1.2以PAA為surfactant磁性流體之型態觀察 35 4-1.3以Lauric acid為surfactant來進行合成 36 4-1.4磁性流體之TGA分析 36 4-2 Fe3O4/PS/P(NIPAAM-MAA)複合膠體合成機構探討 37 4-2.1合成PS-co-PNIPAAM之共聚物 37 4-2.2合成Fe3O4/P(NIPAAM)乳膠顆粒 37 4-2.3以KPS(陰離子型)為起始劑進行聚合 38 4-2.4以AIBA(陽離子型)為起始劑進行聚合 41 4-2.5以PS顆粒與磁性流體物理摻混後進行合成 44 4-3 磁性乳膠顆粒性質之測定 48 4-3.1轉化率之測定 48 4-3.2 Light Scattering所得之結果 50 4-3.3 Zeta potential所得之結果 52 4-3.4 DSC 53 4-3.5 TGA 54 第五章 結論與建議 55 參考文獻 571210646 bytesapplication/pdfen-US磁性乳膠顆粒特殊官能基乳化聚合溫度敏感性磁性流體ferrofluidtemperature sensitivitynanoparticlesthesishttp://ntur.lib.ntu.edu.tw/bitstream/246246/52089/1/ntu-93-R91524024-1.pdf